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    空分行業-氣體分析儀器的科學使用

    2023.09.15
    閱讀:119次

    工業氣體包含氧氣、氮氣、氬氣、二氧化碳、乙炔等常規氣體,氖、氦、氪、氙、氧化亞氮等稀有氣體及其它特種氣體??辗盅b置是用來把空氣中的各種組份氣體分離,生產氧氣、氮氣等工業氣體的一套工業設備,應用于冶金、石油化工、煤化工、玻璃、半導體、航天、核應用等行業。

    標準《GBT14599-2008 純氧、高純氧和超純氧》、《GBT8979-2008 純氮、高純氮和超純氮》、《GBT 4844-2011 純氦、高純氦和超純氦》等國家標準的出臺對空分行業氣體監測提出了嚴格的要求。

    隨著空分行業對生產效率以及安全生產及產出質量的愈加重視,氣體分析儀(以下簡稱分析儀)在空分行業越來越多的得到了應用(如下圖為空分制備工藝流程在各點位所需用到的不同氣體分析儀器類型)。如何使用和維護好分析儀可以說是空分行業質量監控與安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生產廠家的不同,導致分析儀的使用與維護具有一定的系統性與復雜性,本文就分析儀的使用進行一定的闡述。


    01

    分析儀的量值傳遞

    通過檢定將國家基準所復現的計量單位值經各級計量標準傳遞到工作用分析儀,以保證被測對象所測得量值的準確和一致的過程叫做量值傳遞。任何分析儀,由于各種原因,都具有不同程度的誤差。新制造的分析儀,由于設計、加工、裝配和元件質量等原因引起的誤差是否在允許范圍內,都必須使用適當等級的計量標準來檢定。經檢定合格的分析儀,經過一段時間使用后,由于環境的影響或使用不當,維護不良、部件的內部質量變化等因素引起分析儀的計量特性發生變化,也需定期用規定等級的計量標準對其進行檢定,根據檢定結果作出是否修理或繼續使用的判斷,以及經過修理的分析儀是否達到規定的要求,也須用相應的計量標準進行檢定。因此,量值傳遞的必要性是顯而易見的,而分析儀的量值傳遞一般均依靠標準氣體來完成。

    標準氣屬于計量標準物質范疇,其組分濃度具有很好的均勻性、準確性和穩定性,其等級分為二種,國家一級標準氣體和二級標準氣體。二級標準氣體準確性和均勻性未達到一級標準氣體的水平,但能滿足一般測量需要,穩定性在半年以上,一般的氣體生產廠家均會購置,編號為GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯數字)。無論是一級還是二級標準氣體,在使用過程當中(即儀器校正)都需要注意一些問題,否則,哪怕標準氣級別再高,準確性再強也無法真正達到量值傳遞的目的,因此建議做到以下幾點:

    1)分析儀進行校正時應至少開機兩小時以上,最好能連續性運行24小時。如儀器為新購置或更換過零配件、傳感器等應在初始階段有間隔性的多次進行校正。
    2)分析儀的內部溫度、系統的壓力、標準氣流量都應與樣氣一致。
    3)標準氣的組成應與被測樣氣相同或相近,或以質量控制點和安全防范點相近,以盡量減少由于線性度不良而引起的測量誤差。
    4)標準氣體內的各組分的沸點、黏度、分子量相差較大時,氣瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滾動,以便于讓瓶內的各組分混合均勻,避免氣體分層現象發生(此點對微量氣體分析儀校正影響較大)。
    5)標準氣與分析儀之間的連接應使用不銹鋼管或銅管,不宜使用塑料管、橡膠管、乳膠管,更不宜用球膽取標準氣樣。防止標準組分和這些材質發生吸附、吸收或和大氣產生擴散作用而失真。
    6)用標氣對分析儀進行校正時,要先對輸氣管路作嚴格的泄漏檢查,然后再送標氣。開始時量要大,并可用壓力突升突降法來回多次對儀器進口管路和公共管路進行吹掃,再將放空管路切斷,讓標氣直接進入儀器進行校準(此點對微量氣體分析儀的校正能取得較好效果)。
    02

    分析儀的測量精確度與測量量程

    測量量程—簡稱量程,是指儀器所能測得的上下限所限定的一個量的區間,例如80~99.9999%。測量精確度又稱準確度是指在一定條件下,多次測得的平均值與真值相符合的程度,是表示分析儀的指示值與真值相符合的能力,其一般使用相對誤差來表示。即:&plusmn;%F.S表示(F.S指量程范圍)。由此可見,當量程設置越寬時,其測量誤差則越大,精確性越低。因此,要想保證分析儀的精確性,必須合理地設置測量量程。

    而量程的設置又會影響到分析儀校正點的選取,應綜合考慮,不能一概而論,但一般量程范圍應包含工藝正常波動的范圍以及儀器的校正點。有些分析儀在超出量程設置時仍能指示讀數,而此時所顯示的數據因偏離了測量的線性范圍,數據的精度卻得不到保證,因此此時數據變化的趨勢往往大于數據量值的意義。而在線性范圍內(校正點之間),數據的量值才有一定的保證。

    03

    遵循測量原理的共性與儀器個性的統一

    由于一種分析原理可以檢測多種氣體成分,而一種樣氣分析又可以使用多種原理進行檢測,甚至有些分析儀自成一體,本身就是一個完整的系統。因此單個的分析儀器都具有其自身獨特性,必須以此為基礎來進行使用和維護。當然,同一種測量原理或同一類型的分析儀,其之間也具有一定的共性原則,也應充分地予以考慮,例如:

    1)任何磁式、熱導、紅外分析儀都對系統內溫度較為敏感。任何種類的熱磁式氧分析儀對樣氣流量都特別敏感,而磁力機械式氧分析儀則對系統內壓力特別敏感。
           2)任何原電池式氧分析儀,無論是常量型還是微量型不管儀器是否通電,只要傳感器內有氧存在,其化學反應都能進行,也就存在一定的損耗。
           3)無論何種微量氣體分析儀器,在超出測量量程或停機狀態時,都應進行密封或通入合適的氣體對傳感器進行保護。
          4)任何種類的紅外、磁式、熱導、等離子化的分析儀都對水分、粉塵較為敏感。

    04

    總 結

    任何分析儀器的作用都是以提供及時、準確的數據為目的的,因此必須牢固樹立服務于安全、高效生產的理念來開展分析儀的使用和維護工作,否則將失去其存在的意義與價值。但同時也要兼顧儀器自身特點及安全的需要,合理的設計、調節、使用、維護好分析儀器。
          由于分析儀器組成一般都較為復雜,涉及到的會有數學、計算技術、光學(光譜學、物理光學、幾何光學)、化學、熱學、聲學以及力學等眾多學科知識,而其核心部位也往往都是通過精細加工而來的特殊元件,因此需要分析儀的使用和維護人員小心、謹慎,多學習、多思考,特別是需要與同行之間進行廣泛而又深入交流,取長補短,才能更好的使用和維護好分析儀器。
    05

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